Microscópio electrónico escaneando

El microscopio electrónico de barrido , comúnmente conocido por el acrónimo SEM del inglés Scanning Electron Microscope , es un tipo de microscopio electrónico .

Operación

El microscopio no utiliza la luz como fuente de radiación. El haz es generado por una fuente electrónica, típicamente un filamento de tungsteno , que emite un flujo de electrones primarios concentrados por una serie de lentes electromagnéticos y desviados por una lente objetivo. Este último, además de reenfocar aún más el haz, le impone una desviación controlada, para permitir el escaneo de áreas de la muestra.

Uno de los posibles efectos producidos por la interacción entre el electrón y la materia se revela y transforma en una señal eléctrica que, tratada y amplificada, se modula en una señal de televisión: 1 píxel de un monitor monocromático se asocia a 1 punto de la muestra y es tanto más brillante cuanto más fuerte es la señal. La ampliación viene dada por la relación entre las dimensiones de la imagen y las dimensiones de la región en la que se ha escaneado.

Estos electrones son capturados por un detector especial y convertidos en impulsos eléctricos que se envían en tiempo real a una pantalla (un monitor) donde se realiza una exploración similar simultáneamente. El resultado es una imagen en blanco y negro de alta resolución y gran profundidad de campo, que tiene características similares a las de una imagen fotográfica normal. Por esta razón, las imágenes SEM son inmediatamente inteligibles e intuitivas de entender. El microscopio electrónico de barrido puede obtener imágenes que parecen casi tridimensionales incluso de objetos relativamente grandes (como un insecto ).

El SEM debe operar en alto vacío (con presiones inferiores a 10 -3 Pa) para permitir la producción y la muestra debe ser conductora y puesta a tierra, para poder alejar del área de análisis cualquier posible acumulación de carga que lo imposibilite. a la 'observación. Sin embargo, las muestras no conductoras pueden observarse mediante SEM operando recubrimientos metálicos, deshidratando las muestras húmedas o realizando la operación rápidamente de tal manera que evite que la acumulación de cargas sobrecaliente el objeto en cuestión.

Componentes fundamentales

Fuente electrónica

La fuente electrónica, también llamada Gun , genera el haz extrayendo electrones y acelerándolos. Casi todas las fuentes electrónicas funcionan por efecto termoiónico , incluso si hay fuentes que explotan fenómenos cuánticos como la Emisión de Campo.

Las fuentes se caracterizan por una serie de magnitudes que miden su rendimiento y capacidades:

Diámetro de cruce d 0 : es el diámetro de la viga en la extracción. La resolución será mayor cuanto menor sea el d 0 .

Variación de energía en la extracción ΔE este : es la diferencia de energía máxima de los electrones extraídos. Los valores altos pueden provocar aberraciones cromáticas después del enfoque.

Luminosidad β : parámetro relacionado con la intensidad del haz. Se mide en A · cm -2 · srad -1 , se requieren altos valores de brillo para un microanálisis químico preciso. En ocasiones el alto brillo puede favorecer los fenómenos de difracción .

Aquí hay algunas fuentes electrónicas:

Fuente termoiónica en W : compuesta por un filamento de tungsteno . Se monta sobre SEM convencionales, tiene un rendimiento medio-bajo pero costes reducidos.

Fuente termoiónica en LaB 6 : formada por un monocristal en hexaboruro de lantano, permite una mayor resolución de la fuente en W, un brillo unas 30 veces superior y una vida media 10 veces mayor. Permite una corriente electrónica capaz de producir rayos X característicos para realizar microanálisis químicos, sin embargo requiere un vacío más estricto de al menos 10 -6 mbar. Normalmente se puede montar en la misma máquina que soporta la fuente de tungsteno.

Fuente puntual de FE fría: tiene rendimientos claramente superiores a las fuentes termoiónicas, aprovechando el fenómeno Field Emission, sin embargo requiere presiones extremadamente bajas (<10 -8 Pa) que no pueden ser soportadas estructuralmente por SEM convencionales. Cuenta con una punta de tungsteno con geometría de cúspide y un radio de esquina extremadamente pequeño. A pesar de su alto rendimiento, incluido el brillo, adolece de inestabilidad en la emisión, lo que lo hace ineficaz en microanálisis.

Fuente puntual FE térmica (Schottky) : Aprovecha tanto el efecto termoiónico como la Emisión de Campo. Tiene un rendimiento más bajo que la FE fría, pero tiene corrientes de haz altas, lo que permite una alta eficiencia en microanálisis.

Comparación entre fuentes
Fuente	re 0 [μm]	ΔE exterior [eV]	β [A · cm -2 · srad -1 ]
Termoionica en W	20-30	1-3	0.3-2 * 10 5
Termoionica en LaB6	10-20	0.5-2	1-10 * 10 5
Frío puntual FE	0.002-0.005	0.2-0.5	10 8 -10 9
FE térmica puntual	0.025-0.05	0.5	10 7 -10 8

Lentes electromagnéticas

En el SEM existe un sistema de lentes electromagnéticas que, al igual que las lentes ópticas, permiten enfocar el haz reduciendo su diámetro. Consisten en un entrehierro toroidal enrollado por bobinas que crean un campo magnético capaz de interactuar y desviar los electrones del haz. Se interponen aberturas entre las lentes , que filtran los electrones reduciendo el tamaño del haz.

La última lente actúa como objetivo y se caracteriza por un sistema de bobina que permite la desviación del eje del haz, realizando la exploración.

El enfoque de las lentes se produce cambiando el voltaje de excitación de la bobina (EHT) y la distancia de muestra (WD).

Después del enfoque, un SEM convencional con una fuente termoiónica puede tener un haz con un diámetro de 5 a 10 nm, mientras que un SEM con una fuente puntual incluso a 1 a 2 nm. La resolución está intrínsecamente ligada al diámetro del haz: haces muy pequeños conducen a resoluciones altas.

Detectores

Las interacciones entre el electrón y la muestra son leídas por detectores especiales. Dependiendo de la naturaleza, la energía y la longitud de onda permiten obtener información útil para el análisis de la muestra.

Detector Everhart - Thorley

Permite la detección de electrones secundarios. Está montado en una dirección inclinada con respecto al haz y se caracteriza por una jaula de metal sobre la que se aplica un voltaje de unos 200 V. Esto permite capturar los electrones secundarios y conducirlos en un canal, llamado guía de luz , en el cual la energía de los electrones se transfiere a fotones que serán leídos por un fotomultiplicador . La señal, una vez filtrada y amplificada, se lleva al monitor.

Detector de EEB

Permite la detección de electrones retrodispersados, también llamados electrones retrodispersados. Está montado en correspondencia con la lente del objetivo y consta de una unión pn cubierta con una lámina de oro .

A menudo se montan otros tipos de detectores, que permiten diferentes análisis. Por ejemplo:

EDS y WDS

detector de electrones de barrena

EBSD

Modalidad de observación

En los SEM convencionales, la observación de la muestra puede realizarse principalmente de dos formas: detectando los electrones secundarios o detectando los retrodispersados.

Volumen de interacción

El electrón es mucho más pequeño que los átomos de los que está hecha la muestra, por lo que la interacción no solo afectará a la superficie golpeada por el haz, sino también a las capas subyacentes. Por lo tanto, se define un volumen de interacción. La geometría del volumen está fuertemente influenciada por la naturaleza de los átomos en la muestra, en particular por el número atómico Z: las muestras con átomos Z bajos tendrán un volumen con una geometría de "pera", estrecha en la superficie y que tiende a ampliar en profundidad. A medida que aumenta Z, los electrones penetrarán cada vez menos en la muestra, lo que provocará una reducción del volumen de interacción y una geometría similar a la de un casquete esférico.

Los electrones detectados por los sensores pueden provenir de diferentes profundidades del volumen de interacción y, en consecuencia, reportar información diferente.

Hay 4 áreas principales de las que provienen 4 tipos diferentes de electrones:

Electrones Auger : proceden de las zonas más superficiales (1-5 nm de profundidad) y son liberados por el efecto Auger. Tienen energías entre 50 - 1000 eV y se pueden explotar en microanálisis.
Electrones secundarios: con energías entre 0 y 50 eV, provienen de las capas superficiales de la muestra masiva (5-50 nm). Implican un pequeño volumen de interacción.
Electrones retrodispersados: tienen energías cercanas a la del haz primario (20-30 keV) y pueden, en consecuencia, emerger de regiones más profundas del volumen de interacción (del orden de unos cientos de nm).
Rayos X : Los rayos X característicos emergen de la región más profunda del volumen de interacción (del orden de unas pocas micras), con una resolución espacial pobre en comparación con las señales anteriores. Se utilizan en microanálisis.

Electrones retrodispersados o electrones retrodispersados

Dado el gran tamaño del volumen de origen de los electrones retrodispersados, la observación es de mala resolución. Sin embargo, la propia interacción permite diferenciar los electrones retrodispersados en función del número atómico Z de los átomos con los que interactúan los electrones. Los electrones retrodispersados de los átomos de alto Z darán lugar a una señal más intensa. En el monitor, por lo tanto, las fases con una Z más alta aparecerán más claras, mientras que las formadas por átomos con una Z más pequeña aparecerán más oscuras. La observación con los electrones retrodispersados permite por tanto reconocer las diferentes fases y constituyentes de la muestra, con una pérdida importante de resolución y de la tridimensionalidad de la imagen proporcionada por la observación de los electrones secundarios.

Electrones secundarios

La detección de los electrones secundarios permite una observación de alta resolución de la muestra. El pequeño volumen de interacción permite detectar incluso los detalles más pequeños con una resolución de hasta 5 nm. La profundidad de campo de la observación con los electrones secundarios es muy alta, lo que permite enfocar superficies muy rugosas y tridimensionales. Esto permite la observación de muestras tridimensionales masivas tanto con aumentos altos como bajos, creando imágenes con una fuerte tridimensionalidad. El detector Everhart - Thorley también permite capturar una parte de los electrones retrodispersados. Esto permite que la observación con electrones secundarios sea capaz de diferenciar fases con diferentes átomos, aunque en menor medida que la observación con electrones retrodispersados.

SEM con presión variable ( bajo vacío)

El SEM de presión variable es una variante particular del SEM convencional. Permite la observación de muestras no conductoras al llevar iones cargados positivamente en la superficie de la muestra, para neutralizar la acumulación de electrones en la superficie provocados por el haz y que no pudieron ser descargados al suelo. El suministro de iones se hace posible mediante pequeños aumentos de presión (del orden de algunos Pascales) de la cámara en la que está contenida la muestra.

Con el uso de SEM de presión variable, por lo tanto, no es necesario recubrir las muestras no conductoras con recubrimientos metálicos, lo que limita las posibles alteraciones de la propia muestra. Sin embargo, la observación sólo puede realizarse a través de los electrones retrodispersados, ya que la jaula tensionada del detector Everhart - Thorley provocaría descargas eléctricas en el interior de la cámara con el consiguiente daño a la muestra y a la propia máquina. Además, la resolución es inferior a la del SEM convencional porque se forma una nube de electrones e iones en la cámara que perturban el haz de electrones.